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实验室制法
一、
于100ml15-18%的硫酸中，在冰的冷却下，逐渐加入过氧化钡，加入的量以保持溶液的弱酸性为度(约40g)。倾出上层溶液即得到过氧化氢溶液。必要时可进行提取。每次用20ml提取4-5次。将醚提取物置于水浴上蒸发(不要高于40℃)除去醚，将剩余物移至硫酸保干瓶中。用此法可以制得50%过氧化氢溶液。
二、
将90g过氧化钠在强烈搅拌下分次少量地加入用冰水冷却的800ml20%的硫酸中，应保持温度不高于15℃。放置12小时，滤去析出的十水硫酸钠结晶。将滤液置于磨口真空装置中(5-10mm)，在浴温60-65摄氏度(最后在85℃)下进行蒸馏，每次的蒸馏量为100ml。用两个串联的受器
(第二个受器应用冰冷却)收集馏出物，第一个受器中的产品含过氧化氢含量高于20%，第二个受器含过氧化氢3%以下。所得过氧化氢溶液进一步浓缩可在浓硫酸真空保干器中，于室温下进行，经三天后即可将25%的溶液浓缩至88%。
过氧化氢稀溶液也可以用冻结法使水凝结而达到浓缩的目的。
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